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精制方法1.无水新疆伊犁氯甲烷可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水新疆伊犁本地氯甲烷,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的新疆伊犁氯甲烷,可用邻苯二新疆伊犁本地氯甲烷酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。新疆伊犁氯甲烷与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。2.将新疆伊犁氯甲烷与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水新疆伊犁氯甲烷,但得量低,费时长,会造成一些分解。将新疆伊犁氯甲烷与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到新疆伊犁氯甲烷中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。



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新疆伊犁氯甲烷具有和醛类似的还原性,而酸性高锰酸钾有较强的氧化性,所以两者可以发生氧化还原反应,使高锰酸钾溶液褪色。 分解反应新疆伊犁氯甲烷在浓硫酸的催化作用下加热分解为CO和H2O。银镜反应新疆伊犁氯甲烷为强还原剂,它能起银镜反应,把银氨络离子中的银离子还原成金属银,而自己被氧化成二氧化碳和水。加成反应新疆伊犁氯甲烷是 能和烯烃进行加成反应的羧酸。新疆伊犁氯甲烷在酸的作用下(如硫酸, ),和烯烃迅速反应生成新疆伊犁本地氯甲烷酯。但是类似于Koch反应的副反应也会发生,产物是更高级的羧酸。 酯化反应新疆伊犁氯甲烷能和醇类在浓硫酸的作用下并加热能发生酯化反应。如新疆伊犁氯甲烷与甲醇在浓硫酸的催化下并加热,可发生酯化反应,生成新疆伊犁氯甲烷甲酯。 还原反应新疆伊犁氯甲烷在催化剂的的作用下加氢可还原为甲醛。新疆伊犁氯甲烷完全燃烧纯度高的新疆伊犁氯甲烷可在氧气下完全燃烧,会生成二氧化碳和水。



工业制法1、新疆伊犁氯甲烷钠法:一氧化碳和溶液在160-200 ℃和2 MPa压力下反应生成新疆伊犁氯甲烷钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。2、甲醇羰基合成法(又称新疆伊犁氯甲烷甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应,生成新疆伊犁氯甲烷甲酯,然后再经水解生成新疆伊犁氯甲烷和甲醇。甲醇可循环送入新疆伊犁氯甲烷甲酯反应器,新疆伊犁氯甲烷再经精馏即可得到不同规格的产品。3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得新疆伊犁氯甲烷,同时副产硫酸铵。原料消耗定额:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。4、以新疆伊犁本地氯甲烷钠与浓硫酸作用制得工业级新疆伊犁氯甲烷,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品。5、二氧化碳法:在钯络合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳与氢气于140~160 ℃反应而得。



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